Crystal Structure and Characterization of a Large Polyoxotungstate (NH4)21{La(H2O)5[Ni(H2O)]2As4W40O140}·53H2O

The heteropolytungstate (NH4)₂₁{La(H₂O)₅[Ni(H₂O)]₂As₄W₄₀O₁₄₀}·53H₂O is obtained by the reaction of Na₂₇[NaAs₄W₄₀O₁₄₀]· 60H₂O with NiCl₂·6H₂O, La(NO₃)₃·6H₂O and NH₄Cl at pH‐4.5. The structure and chemical composition are determined by X‐ray diffraction analysis and elemental analysis. The crystal data and main structure refinement are a = 1.9551(3) nm, b = 2.4156(4) nm, c= 3.7068(6) nm, β = 91.505(3)°, V = 17.500 (5) nm³, monoclinic crystal system with space group P2₁/n, Z = 4, R₁ = 0.0573, wR₂ = 0.0717 [I >2<s?(I)], R₁, = 0.2463 and wR₂ = 0.1199 (all data). [La(H₂O)₅] {Ni(H₂O)}₂AS₄W₄₀O₁₄₀ has C₂, symmetry. IR spectra of the ligand [NaAs₄W₄₀O₁₄₀]^27‐ and its three complexes were discussed.     

原子荧光光谱法直接测定二甲基二硒

硒位于第六主族,为准金属元素。在自然界中硒的存在形式按其结合形态分为无机硒和有机硒[1,2]。有机硒较无机硒具有更高的生物活性,因此准确测定各种样品中的有机硒具有重要意义。对于挥发性有机硒,一般采用洗脱富集将其与样品基体分离,采用固相吸附[3,4]或液氮冷阱捕集[5,6],热解析或溶剂萃取后用气相色谱测定[7,8]。这些方法可以提供许多有机硒的信息,但其不足之处是程序较为繁琐。原子荧光光谱分析法(AFS)具有准确度高、灵敏度高、线性范围宽、干扰少等优点,故本文利用AFS的特点及二甲基二硒(DMDSe)的挥发性,在不加任何试剂的条件下,…     

多孔硅的电化学制备

单晶硅在氢氟酸溶液中阳极氧化可制得多孔硅, 多孔硅是一种以新形态存在的硅, 与单晶硅相比, 它表现出独特的物理性质和化学活性。荧光光谱峰的蓝移表明, 在p-型低掺杂衬底硅上形成的多孔硅中存在量子尺寸效应, 新近获得的Raman光谱也证实了这一点。     

聚-N-乙烯基咔唑和2,4,7-三硝基-9-芴酮电荷转移复合物的稳定态光电导

<正> 聚-N-乙烯基咔唑(PVCz)和2,4,7-三硝基-9-芴酮(TNF)电荷转移复合物(CTC)是良好的有机光导体,已应用于静电复印和全息照相技术,该体系的载流子产生、载流子迁移及载流子复合等已进行过许多研究。而关于该体系的光导作用光谱仅有Schaffert和Lardon用表面电荷衰减法测量过,光敏范围扩展到可见光区。本文     

吸附溶出催化伏安法测定痕量锗

利用吸附溶出伏安法、极谱催化法测定痕量锗已有报道。但将吸附溶出伏安法与极谱催化法结合进行测定,尚未见报道。我们选择适当的体系和配位体3,4-二羟基苯甲醛(DHB)及氧化剂钒(V),首先使Ge(Ⅳ)-DHB络合物在悬汞电极上于一定电位处吸附富集一定时间,然后电位向负的方向扫描。当达到Ge(Ⅳ)-DHB络合物的还原电位时,Ge(Ⅳ)还原     

亲和标记-基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱用于蛋白质相对定量方法的研究

将亲和标记技术和基质辅助激光解吸电离飞行时间串联质谱联用,建立了蛋白质相对定量方法,以牛血清白蛋白为实验对象,考察了该方法的准确度、重现性等指标;又以数种标准蛋白混合物为研究对象,考察了该方法的动态范围及相应的标准偏差,为实际生物样品中差异蛋白质分析奠定了基础。     

电场作用下苏氨酸的电流特性研究

制备了以液态苏氨酸为沟道材料的四端有机场效应晶体管,观测了其随着栅极电压的不同呈现出源漏两极之间不同的电学特异现象;还观测了苏氨酸在外电场作用下,阻抗随着源漏之间电压频率变化的关系,提出一个极性液体模型解释了其导电机理。     

钴-5,10,15,20-四(3-甲氧基-4-羟基苯基)卟啉修饰玻碳电极的L-抗坏血酸化学传感器研究

将水合 5,10,15,20-四-(3-甲氧基-4-羟基苯基)钴卟啉(CoTMHPP)修饰在玻碳电极表面,制成CoTMHPP修饰电极.电极稳定性好且灵敏度高,对抗坏血酸有良好的电催化氧化作用,测定线性响应范围为1.0×10(-5)～1.0×10(-2)mol/L,响应时间小于12s.本文研究了电极的性质和应用,并用于药物中抗坏血酸的测定,其测定结果与碘量法一致.     

制备参数对高比表面积介孔催化剂La-Co-Zr-O结构与性能的影响

采用双表面活性剂模板(十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇辛基苯基醚的混合物)分解法制备了不同原子比(n_La+n_Co)/(n_La+n_Co+n_Zr)和不同温度焙烧的系列介孔混合氧化物催化剂La-Co-Zr-O。运用XRD、N₂吸附/脱附、XPS和H₂-TPR等技术对催化剂进行了表征，并以CO和C₃H₈氧化为模型反应，考察了组分配比和焙烧温度等参数对催化剂催化性能的影响。比表面积和孔径测试结果表明，样品具有很高的比表面积(108～266 m²·g^-1)和分布集中的孔径(3.4～3.9 nm)，Zr含量较高的样品比表面积较大。XRD结果表明，样品中的活性组分钴物种主要以Co₃O₄形式存在；XPS和H₂-TPR结果表明，样品中可还原的晶格氧的数量、活动度以及表面钴原子浓度均与催化剂对CO和C₃H₈的氧化性能密切相关。原子比为0.5的样品中，较多的晶格氧易于在相对低温下还原；而原子比为0.7的样品表面钴原子浓度较高，这使得两样品均表现出较高的催化活性。经650 ℃焙烧的样品仍保持较高的比表面积(108 m²·g^-1)和分布集中的介孔孔径(最可几孔径约3.8 nm)，且催化活性下降幅度也很小，表明该系列介孔催化剂具有优良的抗烧结能力和介孔热稳定性。     

Determination of organophosphate and carbamate pesticides based on enzyme inhibition using a pH-sensitive fluorescence probe

A flow injection system for the determination of organophosphate and carbamate pesticides is described. A sensitive fluorescence probe was synthesized and used as the pH indicator to detect the inhibition of the enzyme acetylcholinesterase (AChE). The percentage inhibition of enzyme activity is correlated to the pesticide concentration. Several parameters influencing the performance of the system are discussed. The detection limits of 3.5, 50, 12 and 25 μg/l for carbofuran, carbaryl, paraoxon and dichlorvos, in pure water, respectively were achieved with an incubation time of 10 min. A complete cycle of analysis, including incubation time, took 14 min. The detection system has been applied to the determination of carbofuran in spiked vegetable juices (Chinese cabbage and cole), achieving recovery values between 93.2 and 107% for Chinese cabbage juice and 108 and 118% for cole juice at the different concentration levels assayed.